嗎啉二乙基醚作為單組份聚氨酯體系（如聚氨酯單組份填縫劑、聚氨酯單組份發(fā)泡膠、聚氨酯單組分灌漿材料等）中的催化劑（或稱固化劑）。由于單組份聚氨酯預(yù)聚體需要長(zhǎng)時(shí)間的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，因此雙嗎啉二乙基醚對(duì)聚氨酯預(yù)聚體的穩(wěn)定和聚合起著關(guān)鍵的作用，這也對(duì)雙嗎啉二乙基醚的產(chǎn)品質(zhì)量提出了極高的要求。?
雙嗎啉基二乙基醚 CAS 6425-39-4 催化劑DMDEE 聚氨酯催化劑DMDEE 發(fā)泡催化劑DMDEE DMDEE 發(fā)泡催化劑DMDEE 聚氨酯發(fā)泡催化劑DMDEE
基本信息：
品名：雙嗎啉基二乙基醚
嗎啉二乙基醚作為單組份聚氨酯體系（如聚氨酯單組份填縫劑、聚氨酯單組份發(fā)泡膠、聚氨酯單組分灌漿材料等）中的催化劑（或稱固化劑）。由于單組份聚氨酯預(yù)聚體需要長(zhǎng)時(shí)間的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，因此雙嗎啉二乙基醚對(duì)聚氨酯預(yù)聚體的穩(wěn)定和聚合起著關(guān)鍵的作用，這也對(duì)雙嗎啉二乙基醚的產(chǎn)品質(zhì)量提出了極高的要求。
別名：2,2-雙嗎啉基二乙基醚，二嗎啉二乙基醚，雙（2,2-嗎啉乙基）醚。
簡(jiǎn)稱：DMDEE，雙嗎啉基二乙基醚，CAS 6425-39-4，催化劑DMDEE，聚氨酯催化劑DMDEE，發(fā)泡催化劑DMDEE DMDEE，發(fā)泡催化劑DMDEE，聚氨酯發(fā)泡催化劑DMDEE
英文名：2,2-dimorpholinodiethylether;bis(2,2-morpholinoethyl)ether.
分子式：C12H24N2O3
相對(duì)分子質(zhì)量：244.0
CAS編號(hào)：6425-39-4
| 雙嗎啉基二乙基醚 | CAS 6425-39-4 | 催化劑DMDEE | 聚氨酯催化劑DMDEE | 發(fā)泡催化劑DMDEE | DMDEE | 發(fā)泡催化劑DMDEE |
物化性能：
雙嗎啉基二乙基醚外觀無色至淡黃色液體，溶于水。
典型物性指標(biāo)為：
黏度（25℃）：18mPa·s;
相對(duì)密度（25℃）：1.06；
沸點(diǎn)：大于225℃；
熔點(diǎn)：小于－28℃；
閃點(diǎn)（TCC）：146℃；
胺值：7.9～8.1mmol/g。
工業(yè)品的純度一般≥99%或≥98%，含水量≤0.5%。
應(yīng)用：
2,2-雙嗎啉基二乙基醚適合用于水固化體系，是一種強(qiáng)發(fā)泡催化劑，由于氨基的位阻效應(yīng)，可延長(zhǎng)NCO組份的貯存期，適合TDI、MDI、IPDI等體系NCO和水的催化反應(yīng)；2,2-雙嗎啉基二乙基醚主要用于單組份硬質(zhì)聚氨酯泡沫體系，也可用于聚醚型和聚酯型聚氨酯軟泡、半硬泡、CASE材料等，添加量占聚醚/酯組分的0.3-0.55％。
雙嗎啉基二乙基醚是適合于固化體系的胺類催化劑。它是一種強(qiáng)發(fā)泡催化劑，由于氨基的位阻效應(yīng)，可使含NCO的組分有很長(zhǎng)的貯存期。主要用于單組份硬質(zhì)聚氨酯泡沫體系，也可用于聚醚型和聚酯型聚氨酯軟泡、半硬泡、CASE材料等。
安全：
雙嗎啉基二乙基醚能灼傷眼睛及皮膚。一旦接觸眼睛，應(yīng)立即以大量清水洗滌眼部，并立即就醫(yī)治理。如接觸皮膚，須立即用水沖洗受染部位。在物料處理過程中，宜戴上防止濺射的眼罩，并宜穿著丁基橡膠手套、橡膠實(shí)驗(yàn)服及橡膠靴。
儲(chǔ)運(yùn)：
應(yīng)密封保存，儲(chǔ)存于干燥陰涼通風(fēng)倉庫內(nèi)，密封常溫保存。
包裝：
200KG/桶 貯存：建議存儲(chǔ)在干燥和涼爽的地區(qū)并進(jìn)行適當(dāng)通風(fēng)。原包裝后請(qǐng)盡快扣緊包裝蓋，以防水分等其他物質(zhì)的混入而影響產(chǎn)品性能。不要吸入粉塵， 避免皮膚和黏膜接觸。工作場(chǎng)所禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作后，淋浴更衣。單獨(dú)存放被污染的衣服，洗后再用。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。
]]>1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雙嗎啉基二乙基醚的產(chǎn)品的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于適用于化學(xué)合成法制得的雙嗎啉基二乙基醚。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T 325.1 包裝容器鋼桶 第1部分：通用技術(shù)要求
GB/T 16717 包裝容器 重型瓦楞紙箱
GB/T 9722 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾.費(fèi)休法（通用方法）
3 技術(shù)要求
3.1 外觀
本產(chǎn)品為無色透明或淺黃色液體。
3.2 技術(shù)要求
符合表1規(guī)定
表1
項(xiàng)目??? 要求
水分，% ≤0.1
雙嗎啉基二乙基醚，% ≥99
色度（鐵鈷比色法） ≤2
4 試驗(yàn)方法
4.1 水分
4.1.1 儀器：
分析天平（精確至 0.0001g）
DT-305 型自動(dòng)水分測(cè)定儀。
4.1.2 水分儀操作方法
4.1.2.1 打開電源開關(guān)，按[確定]鍵進(jìn)入操作系統(tǒng)。
4.1.2.2 標(biāo)定
用 10μ L 微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確進(jìn)取 10μ L 純凈水，按[確定]鍵進(jìn)行標(biāo)定，直至一次標(biāo)定結(jié)束，跳出提示文字和蜂鳴聲響起，按[確定]鍵；再加入 10μ L 純凈水按[確定]鍵進(jìn)行第二次滴定，如此反復(fù)標(biāo)定五次，儀器會(huì)自動(dòng)記錄五次標(biāo)定所得的值（所測(cè)得的值即每 10mg 水所消耗的卡爾費(fèi)修試劑 ml）。然后按[取消]鍵退出，完成標(biāo)定。
4.1.3 測(cè)定步驟
當(dāng)水分儀穩(wěn)定可以進(jìn)行測(cè)量時(shí)，用分析天平通過差量法準(zhǔn)確稱取約 1.0g(精確至 0.0001g) 左右樣品，平穩(wěn)快速倒入到水分儀中，當(dāng)水分儀讀數(shù)穩(wěn)定后，顯示水份數(shù)值。
4.1.4 允許誤差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差≤0.2%。
4.2 雙嗎啉基二乙基醚含量的測(cè)定
4.2.1 方法提要
試樣用丙酮稀釋后，經(jīng)氣相色譜氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)后，以面積歸一法定量分析。
4.2.2 儀器
分析天平（精確至 0.0001g）
氣相色譜儀
檢測(cè)器：氫火焰檢測(cè)器
色譜柱：SE-54（30m*0.32mm*1μ l）
進(jìn)樣器：10μ l 微量注射器
4.2.3 色譜操作條件
柱爐溫度：246℃
氣化溫度：270℃
檢測(cè)溫度：270℃
載氣：N2
載氣流速：40ml/min
進(jìn)樣量：1μ l
保留時(shí)間（min）：雙嗎啉基二乙基醚 2-2.5min
4.2.4 操作步驟
用移液器取待測(cè)樣品10微升，稀釋至1ml后，用微量注射器取樣1微升在穩(wěn)定的色譜條件下進(jìn)樣分析。色譜圖見附件。
4.2.5 計(jì)算和結(jié)果的表示
樣品測(cè)試完后結(jié)果在色譜工作站中顯示，將所有物質(zhì)積分，采用面積歸一法自動(dòng)計(jì)算含量。
4.2.6 允許誤差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差≤1%。
4.3 色度的測(cè)定
4.3.1 儀器：羅維朋比色儀、比色皿。
4.3.2 操作方法
羅維朋比色法，通過比較測(cè)定顏色和鐵估比色法換算。
5 檢驗(yàn)規(guī)則
5.1 取樣方法
按批次進(jìn)行檢驗(yàn)，將同批次物料攪拌均勻后按規(guī)定取樣全項(xiàng)檢驗(yàn)。
5.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：水分、含量、色度
5.3 判定原則
若檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果仍一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品判定為不合格品。
6 標(biāo)志、 標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、使用說明、貯存和保質(zhì)期
6.1 產(chǎn)品的標(biāo)志、標(biāo)簽
產(chǎn)品標(biāo)簽包括產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、廠名、廠址、生產(chǎn)日期、注意事項(xiàng)。
6.2 包裝
本產(chǎn)品過濾稱重包裝。本產(chǎn)品裝入 210kg/桶（鐵桶），每件包裝量也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，可以采用其他形式的包裝.
6.3 貯存
本產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的庫房中，不可露天存放。遠(yuǎn)離火源、熱源，不可與氧化劑同放。存儲(chǔ)區(qū)域應(yīng)設(shè)立嚴(yán)禁火種的標(biāo)志，灌裝時(shí)注意流速。
6.4 運(yùn)輸
本產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中嚴(yán)防火種
6.5 使用說明
本品為為無色或淺黃色液體，有氨味，開啟時(shí)請(qǐng)注意防護(hù)。
6.6 安全
本品為可燃性液體，可溶于水。滅火方式為：水、滅火器、沙子。
6.7 保質(zhì)期
本產(chǎn)品有效使用期 1 年。
以二氯和嗎啉為原料合成雙嗎啉基二乙基醚( DMDEE), 佳反應(yīng)條件為 : 初始嗎啉加入量300 g ,二氯進(jìn)料速度 0. 4 mL/min , 進(jìn)料量 50 g ,溫度 80 ℃。在此反應(yīng)條件下,經(jīng)過分離處理 DMDEE
的收率可達(dá)到 80 %( 以二氯為基準(zhǔn))。此方法合成 DMDEE 優(yōu)越性明顯, 反應(yīng)不需要任何催化劑 ,反應(yīng)條件溫和容易控制, 反應(yīng)選擇性較高副反應(yīng)少 ,且生成的 DMDEE 堿性比嗎啉弱 , 不會(huì)生成鹽酸鹽
而是以液體形式存在于反應(yīng)物料中 ,經(jīng)簡(jiǎn)單分離即可得到產(chǎn)品。
結(jié)論：
以二氯和嗎啉為原料合成雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE)，佳反應(yīng)條件為:初始嗎啉加入量300g，二氯進(jìn)料速度04mL/min，進(jìn)料量50g，溫度80。在此反應(yīng)條件下，經(jīng)過分離處理DMDEE的收率可達(dá)到80%(以二氯為基準(zhǔn))。此方法合成DMDEE優(yōu)越性明顯，反應(yīng)不需要任何催化劑，反應(yīng)條件溫和容易控制，反應(yīng)選擇性較高副反應(yīng)少，且生成的DMDEE堿性比嗎啉弱，不會(huì)生成鹽酸鹽而是以液體形式存在于反應(yīng)物料中，經(jīng)簡(jiǎn)單分離即可得到產(chǎn)品。
]]>應(yīng)用
安全
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雙嗎啉基二乙基醚的產(chǎn)品的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于適用于化學(xué)合成法制得的雙嗎啉基二乙基醚。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T 325.1 包裝容器鋼桶 第1部分：通用技術(shù)要求
GB/T 16717 包裝容器 重型瓦楞紙箱
GB/T 9722 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾.費(fèi)休法（通用方法）
3 技術(shù)要求
3.1 外觀
本產(chǎn)品為無色透明或淺黃色液體。
3.2 技術(shù)要求
符合表1規(guī)定
表1
項(xiàng)目??? 要求
水分，% ≤0.1
雙嗎啉基二乙基醚，% ≥99
色度（鐵鈷比色法） ≤2
4 試驗(yàn)方法
4.1 水分
4.1.1 儀器：
分析天平（精確至 0.0001g）
DT-305 型自動(dòng)水分測(cè)定儀。
4.1.2 水分儀操作方法
4.1.2.1 打開電源開關(guān)，按[確定]鍵進(jìn)入操作系統(tǒng)。
4.1.2.2 標(biāo)定
用 10μ L 微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確進(jìn)取 10μ L 純凈水，按[確定]鍵進(jìn)行標(biāo)定，直至一次標(biāo)定結(jié)束，跳出提示文字和蜂鳴聲響起，按[確定]鍵；再加入 10μ L 純凈水按[確定]鍵進(jìn)行第二次滴定，如此反復(fù)標(biāo)定五次，儀器會(huì)自動(dòng)記錄五次標(biāo)定所得的值（所測(cè)得的值即每 10mg 水所消耗的卡爾費(fèi)修試劑 ml）。然后按[取消]鍵退出，完成標(biāo)定。
4.1.3 測(cè)定步驟
當(dāng)水分儀穩(wěn)定可以進(jìn)行測(cè)量時(shí)，用分析天平通過差量法準(zhǔn)確稱取約 1.0g(精確至 0.0001g) 左右樣品，平穩(wěn)快速倒入到水分儀中，當(dāng)水分儀讀數(shù)穩(wěn)定后，顯示水份數(shù)值。
4.1.4 允許誤差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差≤0.2%。
4.2 雙嗎啉基二乙基醚含量的測(cè)定
4.2.1 方法提要
試樣用丙酮稀釋后，經(jīng)氣相色譜氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)后，以面積歸一法定量分析。
4.2.2 儀器
分析天平（精確至 0.0001g）
氣相色譜儀
檢測(cè)器：氫火焰檢測(cè)器
色譜柱：SE-54（30m*0.32mm*1μ l）
進(jìn)樣器：10μ l 微量注射器
4.2.3 色譜操作條件
柱爐溫度：246℃
氣化溫度：270℃
檢測(cè)溫度：270℃
載氣：N2
載氣流速：40ml/min
進(jìn)樣量：1μ l
保留時(shí)間（min）：雙嗎啉基二乙基醚 2-2.5min
4.2.4 操作步驟
用移液器取待測(cè)樣品10微升，稀釋至1ml后，用微量注射器取樣1微升在穩(wěn)定的色譜條件下進(jìn)樣分析。色譜圖見附件。
4.2.5 計(jì)算和結(jié)果的表示
樣品測(cè)試完后結(jié)果在色譜工作站中顯示，將所有物質(zhì)積分，采用面積歸一法自動(dòng)計(jì)算含量。
4.2.6 允許誤差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差≤1%。
4.3 色度的測(cè)定
4.3.1 儀器：羅維朋比色儀、比色皿。
4.3.2 操作方法
羅維朋比色法，通過比較測(cè)定顏色和鐵估比色法換算。
5 檢驗(yàn)規(guī)則
5.1 取樣方法
按批次進(jìn)行檢驗(yàn)，將同批次物料攪拌均勻后按規(guī)定取樣全項(xiàng)檢驗(yàn)。
5.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：水分、含量、色度
5.3 判定原則
若檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果仍一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品判定為不合格品。
6 標(biāo)志、 標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、使用說明、貯存和保質(zhì)期
6.1 產(chǎn)品的標(biāo)志、標(biāo)簽
產(chǎn)品標(biāo)簽包括產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、廠名、廠址、生產(chǎn)日期、注意事項(xiàng)。
6.2 包裝
本產(chǎn)品過濾稱重包裝。本產(chǎn)品裝入 210kg/桶（鐵桶），每件包裝量也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，可以采用其他形式的包裝.
6.3 貯存
本產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的庫房中，不可露天存放。遠(yuǎn)離火源、熱源，不可與氧化劑同放。存儲(chǔ)區(qū)域應(yīng)設(shè)立嚴(yán)禁火種的標(biāo)志，灌裝時(shí)注意流速。
6.4 運(yùn)輸
本產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中嚴(yán)防火種
6.5 使用說明
本品為為無色或淺黃色液體，有氨味，開啟時(shí)請(qǐng)注意防護(hù)。
6.6 安全
本品為可燃性液體，可溶于水。滅火方式為：水、滅火器、沙子。
6.7 保質(zhì)期
本產(chǎn)品有效使用期 1 年。
研究了以嗎啉和二氯為原料合成雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE)的新工藝,確定了合成DMDEE的反應(yīng)條件。
當(dāng)n(嗎啉)∶n(二氯)=10∶1,二氯的進(jìn)料速度為0.4mL/min,反應(yīng)溫度為80℃時(shí),DMDEE收率可達(dá)到80%。關(guān)鍵詞:雙嗎啉基二乙基醚;DMDEE;二氯;嗎啉雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE,C12H24N2O3)是一種強(qiáng)發(fā)泡催化劑,外觀無色至淡黃色液體,溶于水,是適合于水固化體系的胺類催化劑。
由于氨基的位阻效應(yīng),可使含NCO的組分具有很長(zhǎng)的貯存期,主要用于單組分硬質(zhì)聚氨酯泡沫體系,也可用于聚醚型和聚酯型聚氨酯軟泡、半硬泡、CASE材料等[1]。DMDEE是三大聚氨酯催化劑之一,國內(nèi)生產(chǎn)能力有限主要依賴進(jìn)口。國外報(bào)道DMDEE的合成方法有2種:二甘醇、氨氣在氫氣和金屬催化劑存在下,高溫高壓下反應(yīng)得到雙嗎啉基二乙基醚[2-3];或者二甘醇和嗎啉在氫氣和金屬催化劑銅或者鈷存在下,高溫高壓反應(yīng)得到雙嗎啉基二乙基醚[4-5]。以上2種合成路線都采用了金屬作為催化劑而且普遍是氣相高溫高壓反應(yīng),具有生產(chǎn)成本高、不易操作、產(chǎn)品分離困難等缺點(diǎn)。
筆者采用二氯和嗎啉為原料生產(chǎn)DMDEE,可以在溫和的條件下制得合格的產(chǎn)品,產(chǎn)品收率達(dá)80%,產(chǎn)品純度大于99%,達(dá)到國外同類產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要原料和儀器二氯,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%;嗎啉,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%。美國Varian公司生產(chǎn)的GC6000型氣相色譜儀,色譜柱為30m×0.32mm×0.35μm美國迪馬公司出品,固定液為EC-WAX,檢測(cè)器為氫焰檢測(cè)器;美國BIO-RAD公司生產(chǎn)的FTS165型傅里葉紅外光譜儀。1.2 氯法合成DMDEE將一定量的嗎啉放入四口瓶中,在一定溫度和流速下滴入二氯,滴加結(jié)束后保溫一段時(shí)間反應(yīng)結(jié)束。通過減壓蒸餾采出過量的嗎啉,余下的固體鹽用環(huán)己烷萃取,液相采用常壓蒸餾方法分離萃取劑和粗產(chǎn)品,固相為嗎啉的鹽酸鹽。用NaOH處理回收嗎啉,粗產(chǎn)品通過真空精餾即可得到符合質(zhì)量要求的DMDEE。
結(jié)果與討論2.1 反應(yīng)過程主反應(yīng):副反應(yīng):主反應(yīng)機(jī)理:·198二氯進(jìn)料速度對(duì)反應(yīng)的影響控制二氯的進(jìn)料速度分別為:1、0.9、0.8、0.7、0.6、0.5、0.4、0.3、0.2mL/min,取嗎啉300g、二氯50g,進(jìn)料溫度為80℃,檢測(cè)DMDEE終收率,結(jié)果如圖1。進(jìn)料速度過快,產(chǎn)品收率偏低,隨著進(jìn)料速度的降低,產(chǎn)品收率逐漸升高。當(dāng)進(jìn)料速度降到0.4mL/min以下收率升高不是很明顯,說明進(jìn)料速度過快則二氯與親核試劑嗎啉接觸的機(jī)會(huì)就相對(duì)減小,只有一端的氯能與嗎啉進(jìn)行親核取代反應(yīng),生成的單嗎啉基取代產(chǎn)物堿性較強(qiáng),生成其自身的鹽酸鹽,以固體形式析出,從而反應(yīng)終止,使產(chǎn)品收率降低。所以確定佳進(jìn)料速度是0.4mL/min。溫度對(duì)反應(yīng)的影響控制溫度分別為30、40、50、60、70、80、90、100℃,取嗎啉300g、二氯50g,進(jìn)料速度為0.4mL/min,檢測(cè)DMDEE終收率,并在進(jìn)料結(jié)束后檢測(cè)二氯的含量,其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2、圖3所示。反應(yīng)時(shí)間相同時(shí),二氯反應(yīng)速度隨溫度升高而加快。但過高溫度容易引起副反應(yīng),故佳的反應(yīng)溫度是80℃。
嗎啉用量對(duì)反應(yīng)的影響控制初始加入嗎啉的量分別為150、200、250、300、350、400g,取二氯50g,進(jìn)料速度為0.4mL/min,進(jìn)料溫度為80℃,檢測(cè)DMDEE終收率,結(jié)果如圖4所示。隨著嗎啉初始加入量的增大,收率逐漸增高。但是當(dāng)嗎啉加入量超過300g時(shí),這種現(xiàn)象不再明顯,繼續(xù)加大嗎啉的量意義不大,所以實(shí)驗(yàn)規(guī)模下,佳的嗎啉加入量為300,n(嗎啉)∶n(二氯)=10∶1,此為佳物料配比。用實(shí)驗(yàn)所得到的佳合成條件進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定,終DMDEE的收率可以穩(wěn)定在80%左右。通過傅里葉紅外光譜儀對(duì)合成產(chǎn)品和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行檢測(cè),生成產(chǎn)物DMDEE與其標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖完全一致。
以二氯和嗎啉為原料合成雙嗎啉基二乙基醚(DMDEE),佳反應(yīng)條件為:初始嗎啉加入量300g,二氯進(jìn)料速度0.4mL/min,進(jìn)料量50g,溫度80℃。在此反應(yīng)條件下,經(jīng)過分離處理DMDEE的收率可達(dá)到80%(以二氯為基準(zhǔn))。此方法合成DMDEE優(yōu)越性明顯,反應(yīng)不需要任何催化劑,反應(yīng)條件溫和容易控制,反應(yīng)選擇性較高副反應(yīng)少,且生成的DMDEE堿性比嗎啉弱,不會(huì)生成鹽酸鹽而是以液體形式存在于反應(yīng)物料中,經(jīng)簡(jiǎn)單分離即可得到產(chǎn)品。eefwr23rd
]]>1. 化學(xué)品及企業(yè)標(biāo)識(shí)
1.1 產(chǎn)品標(biāo)識(shí)符
產(chǎn)品名稱 2,2-二嗎啉基二乙基醚
CAS:6425-39-4
化學(xué)品安全技術(shù)說明書
版本號(hào) 5.0
修訂日期 18.12.2012
打印日期 14.05.2014
1.2 鑒別的其他方法
無數(shù)據(jù)資料
1.3 有關(guān)的確定了的物質(zhì)或混合物的用途和建議不適合的用途
僅用于研發(fā)。不作為藥品、家庭或其它用途。
1.4 安全技術(shù)說明書提供者的詳情
制造商或供應(yīng)商名稱 Newtop chemical materials (Shanghai) Co. Ltd
A Building A4 unit
780Song Pu Road
200940 SHANGHAI
CHINA
1.5 應(yīng)急電話
緊急聯(lián)系電話 +86 21-51860828
2. 危險(xiǎn)性概述
2.1 GHS-分類
眼睛刺激 (類別 2A)
CAS:6425-39-4 頁碼 1 的 8
組分 濃度或濃度范圍
2,2′-Dimorpholinyldiethyl ether
化學(xué)文摘登記號(hào)(CAS 6425-39-4
No.) 229-194-7
EC-編號(hào) –
2.2 GHS 標(biāo)記要素，包括預(yù)防性的陳述
象形圖
警示詞 警告
危險(xiǎn)申明
H319 造成嚴(yán)重眼刺激。
警告申明
預(yù)防
P264 操作后清潔皮膚。
P280 穿戴防護(hù)手套/ 眼保護(hù)罩/ 面部保護(hù)罩。
響應(yīng)
P305 + P351 + P338 如與眼睛接觸，用水緩慢溫和地沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便地取
出，取出隱形眼鏡，然后繼續(xù)沖洗.
P337 + P313 如仍覺眼睛刺激：求醫(yī)/就診。
2.3 其它危害物 – 無
3. 成分/組成信息
3.1 物質(zhì)
分子式 : C12H24N2O3
4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建議
請(qǐng)教醫(yī)生。 向到現(xiàn)場(chǎng)的醫(yī)生出示此安全技術(shù)說明書。
吸入
如果吸入,請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處。 如呼吸停止,進(jìn)行人工呼吸。 請(qǐng)教醫(yī)生。
皮膚接觸
用肥皂和大量的水沖洗。 請(qǐng)教醫(yī)生。
眼睛接觸
用大量水沖洗至少15分鐘并請(qǐng)教醫(yī)生。
食入
切勿給失去知覺者通過口喂任何東西。 用水漱口。 請(qǐng)教醫(yī)生。
4.2 主要癥狀和影響，急性和遲發(fā)效應(yīng)
視力模糊, 據(jù)我們所知，此化學(xué)，物理和毒性性質(zhì)尚未經(jīng)完整的研究。
4.3 及時(shí)的醫(yī)療處理和所需的特殊處理的說明和指示
無數(shù)據(jù)資料
5. 消防措施
5.1 滅火介質(zhì)
滅火方法及滅火劑
用水霧,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳滅火。
5.2 源于此物質(zhì)或混合物的特別的危害
碳氧化物, 氮氧化物
5.3 給消防員的建議
如必要的話,戴自給式呼吸器去救火。
5.4 進(jìn)一步信息
無數(shù)據(jù)資料
6. 泄露應(yīng)急處理
6.1 作業(yè)人員防護(hù)措施、防護(hù)裝備和應(yīng)急處置程序
使用個(gè)人防護(hù)用品。 避免吸入蒸氣、煙霧或氣體。 保證充分的通風(fēng)。
6.2 環(huán)境保護(hù)措施
不要讓產(chǎn)品進(jìn)入下水道。
6.3 泄漏化學(xué)品的收容、清除方法及所使用的處置材料
用惰性吸附材料吸收并當(dāng)作危險(xiǎn)廢物處理。 放入合適的封閉的容器中待處理。
6.4 參考其他部分
丟棄處理請(qǐng)參閱第13節(jié)。
7. 操作處置與儲(chǔ)存
7.1 安全操作的注意事項(xiàng)
避免接觸皮膚和眼睛。 避免吸入蒸氣和煙霧。
一般性的防火保護(hù)措施。
7.2 安全儲(chǔ)存的條件,包括任何不兼容性
貯存在陰涼處。 使容器保持密閉，儲(chǔ)存在干燥通風(fēng)處。
7.3 特定用途
無數(shù)據(jù)資料
8. 接觸控制和個(gè)體防護(hù)
8.1 容許濃度
高容許濃度
沒有已知的國家規(guī)定的暴露極限。
8.2 暴露控制
適當(dāng)?shù)募夹g(shù)控制
根據(jù)良好的工業(yè)衛(wèi)生和安全規(guī)范進(jìn)行操作。 休息前和工作結(jié)束時(shí)洗手。
個(gè)體防護(hù)設(shè)備
眼/面保護(hù)
帶有防護(hù)邊罩的安全眼鏡符合 EN166要求請(qǐng)使用經(jīng)官方標(biāo)準(zhǔn)如NIOSH (美國) 或 EN 166(歐盟)
檢測(cè)與批準(zhǔn)的設(shè)備防護(hù)眼部。
皮膚保護(hù)
戴手套取 手套在使用前必須受檢查。
請(qǐng)使用合適的方法脫除手套(不要接觸手套外部表面),避免任何皮膚部位接觸此產(chǎn)品.
使用后請(qǐng)將被污染過的手套根據(jù)相關(guān)法律法規(guī)和有效的實(shí)驗(yàn)室規(guī)章程序謹(jǐn)慎處理. 請(qǐng)清洗并吹干雙手
所選擇的保護(hù)手套必須符合EU的89/686/EEC規(guī)定和從它衍生出來的EN 376標(biāo)準(zhǔn)。
身體保護(hù)
防滲透的衣服, 防護(hù)設(shè)備的類型必須根據(jù)特定工作場(chǎng)所中的危險(xiǎn)物的濃度和數(shù)量來選擇。
呼吸系統(tǒng)防護(hù)
如危險(xiǎn)性評(píng)測(cè)顯示需要使用空氣凈化的防毒面具，請(qǐng)使用全面罩式多功能防毒面具（US）或ABEK型
（EN
14387）防毒面具筒作為工程控制的候補(bǔ)。如果防毒面具是保護(hù)的方式，則使用全面罩式送風(fēng)防
毒面具。 呼吸器使用經(jīng)過測(cè)試并通過政府標(biāo)準(zhǔn)如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。
9. 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外觀與性狀 形狀: 液體
顏色: 黃色
b) 氣味 無數(shù)據(jù)資料
c) 氣味閾值 無數(shù)據(jù)資料
d) pH值 無數(shù)據(jù)資料
e) 熔點(diǎn)/凝固點(diǎn) 無數(shù)據(jù)資料
f) 沸點(diǎn)、初沸點(diǎn)和沸程 309 °C – lit.
g) 閃點(diǎn) 無數(shù)據(jù)資料
h) 蒸發(fā)速率 無數(shù)據(jù)資料
i) 易燃性(固體,氣體) 無數(shù)據(jù)資料
j) 高的/低的燃燒性或爆炸性限度 無數(shù)據(jù)資料
k) 蒸氣壓 無數(shù)據(jù)資料
l) 蒸汽密度 無數(shù)據(jù)資料
m) 密度/相對(duì)密度 1.06 g/cm3 在 25 °C
n) 水溶性 無數(shù)據(jù)資料
o) n-辛醇/水分配系數(shù) 無數(shù)據(jù)資料
p) 自燃溫度 無數(shù)據(jù)資料
q) 分解溫度 無數(shù)據(jù)資料
r) 粘度 無數(shù)據(jù)資料
10. 穩(wěn)定性和反應(yīng)活性
10.1 反應(yīng)性
無數(shù)據(jù)資料
10.2 穩(wěn)定性
無數(shù)據(jù)資料
10.3 危險(xiǎn)反應(yīng)
無數(shù)據(jù)資料
10.4 應(yīng)避免的條件
無數(shù)據(jù)資料
10.5 不相容的物質(zhì)
強(qiáng)氧化劑, 酸
10.6 危險(xiǎn)的分解產(chǎn)物
其它分解產(chǎn)物 – 無數(shù)據(jù)資料
11. 毒理學(xué)資料
11.1 毒理學(xué)影響的信息
急性毒性
無數(shù)據(jù)資料
皮膚刺激或腐蝕
無數(shù)據(jù)資料
眼睛刺激或腐蝕
無數(shù)據(jù)資料
呼吸道或皮膚過敏
無數(shù)據(jù)資料
生殖細(xì)胞突變性
無數(shù)據(jù)資料
致癌性
IARC: 此產(chǎn)品中沒有大于或等于 0。1%含量的組分被 IARC鑒別為可能的或肯定的人類致癌物。
生殖毒性
無數(shù)據(jù)資料
特異性靶器官系統(tǒng)毒性（一次接觸）
無數(shù)據(jù)資料
特異性靶器官系統(tǒng)毒性（反復(fù)接觸）
無數(shù)據(jù)資料
吸入危險(xiǎn)
無數(shù)據(jù)資料
潛在的健康影響
吸入 吸入可能有害。 可能引起呼吸道刺激。
攝入 如服入是有害的。
皮膚 通過皮膚吸收可能有害。 可能引起皮膚刺激。
眼睛 造成嚴(yán)重眼刺激。
接觸后的征兆和癥狀
視力模糊, 據(jù)我們所知，此化學(xué)，物理和毒性性質(zhì)尚未經(jīng)完整的研究。
附加說明
化學(xué)物質(zhì)毒性作用登記: 無數(shù)據(jù)資料
12. 生態(tài)學(xué)資料
12.1 生態(tài)毒性
無數(shù)據(jù)資料
12.2 持久性和降解性
無數(shù)據(jù)資料
12.3 潛在的生物累積性
無數(shù)據(jù)資料
12.4 土壤中的遷移性
無數(shù)據(jù)資料
12.5 PBT 和 vPvB的結(jié)果評(píng)價(jià)
無數(shù)據(jù)資料
12.6 其它不良影響
無數(shù)據(jù)資料
13. 廢棄處置
13.1 廢物處理方法
產(chǎn)品
將剩余的和不可回收的溶液交給有許可證的公司處理。
聯(lián)系專業(yè)的擁有廢棄物處理執(zhí)照的機(jī)構(gòu)來處理此物質(zhì)。
受污染的容器和包裝
按未用產(chǎn)品處置。
14. 運(yùn)輸信息
14.1 聯(lián)合國危險(xiǎn)貨物編號(hào)
歐洲陸運(yùn)危規(guī): – 海運(yùn)危規(guī): – 空運(yùn)危規(guī): –
14.2 聯(lián)合國運(yùn)輸名稱
歐洲陸運(yùn)危規(guī): 非危險(xiǎn)貨物
海運(yùn)危規(guī): 非危險(xiǎn)貨物
空運(yùn)危規(guī): 非危險(xiǎn)貨物
14.3 運(yùn)輸危險(xiǎn)類別
歐洲陸運(yùn)危規(guī): – 海運(yùn)危規(guī): – 空運(yùn)危規(guī): –
14.4 包裹組
歐洲陸運(yùn)危規(guī): – 海運(yùn)危規(guī): – 空運(yùn)危規(guī): –
CAS:6425-39-4 頁碼 7 的 8
14.5 環(huán)境危險(xiǎn)
歐洲陸運(yùn)危規(guī): 否 海運(yùn)危規(guī)
海洋污染物（是/否）: 否
空運(yùn)危規(guī): 否
14.6 對(duì)使用者的特別提醒
無數(shù)據(jù)資料
15. 法規(guī)信息
15.1 專門對(duì)此物質(zhì)或混合物的安全，健康和環(huán)境的規(guī)章 / 法規(guī)
適用法規(guī)
請(qǐng)注意廢物處理也應(yīng)該滿足當(dāng)?shù)胤ㄒ?guī)的要求。
若適用，該化學(xué)品滿足《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》（2002年1月9號(hào)國務(wù)院通過）的要求。
16. 其他信息
進(jìn)一步信息
版權(quán)所有：Newtop chemical materials (Shanghai) Co. Ltd。許可無限制紙張拷貝，僅限于內(nèi)部使用。
上述信息視為正確，但不包含所有的信息，僅作為指引使用。本文件中的信息是基于我們目前所知，就正
確的安全提示來說適用于本品。該信息不代表對(duì)此產(chǎn)品性質(zhì)的保證。Newtop chemical materials
(Shanghai) Co. Ltd及其附屬公司對(duì)任何操作或者接觸上述產(chǎn)品而引起的損害不負(fù)有任何責(zé)任。 ]]>
包裝：25kg/桶、200kg/桶
簡(jiǎn)介：
中文名稱：2,2-雙嗎啉基二乙基醚,雙(2,2-嗎啉乙基)醚,二嗎啉二乙基醚
簡(jiǎn)稱：DMDEE。
物化性能：DMDEE外觀無色至淡黃色液體，溶于水。
典型物化指標(biāo)為：外觀無色至淡黃色液體；黏度(25℃)18mPa.s；相對(duì)密度(25℃)1.06；沸點(diǎn)>225℃；熔點(diǎn)<-28℃；閃點(diǎn)(TCC)146℃；胺值7.9~8.1mmol/g；純度≥99%；含水量≤0.5%
CAS號(hào)：6425-39-4
應(yīng)用范圍1.DMDEE用于單組分濕固化聚氨酯泡沫填縫劑;2.DMDEE用于單組分聚氨酯膠黏劑;3.DMDEE用于濕固化型聚氨酯涂料;4.DMDEE用于濕氣固化皮革表面處理劑;5.DMDEE用于聚氨酯油墨.;6.DMDEE用于單組分聚氨酯熱溶膠;7.DMDEE用于單組分聚氨酯密封膠;8.DMDEE用于單組分聚氨酯防水材料;9.DMDEE用于防盜門發(fā)泡膠;10.DMDEE用于聚氨酯繃帶膠;11.DMDEE用于防水堵漏灌漿材料;12.DMDEE用于汽車玻璃密封膠
]]>