雙嗎啉基二乙基醚（DMDEE）的檢測(cè)

1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雙嗎啉基二乙基醚的產(chǎn)品的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于適用于化學(xué)合成法制得的雙嗎啉基二乙基醚。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T 325.1 包裝容器鋼桶 第1部分：通用技術(shù)要求
GB/T 16717 包裝容器 重型瓦楞紙箱
GB/T 9722 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾.費(fèi)休法（通用方法）
3 技術(shù)要求
3.1 外觀
本產(chǎn)品為無(wú)色透明或淺黃色液體。
3.2 技術(shù)要求
符合表1規(guī)定
表1
項(xiàng)目??? 要求
水分，% ≤0.1
雙嗎啉基二乙基醚，% ≥99
色度（鐵鈷比色法） ≤2
4 試驗(yàn)方法
4.1 水分
4.1.1 儀器：
分析天平（精確至 0.0001g）
DT-305 型自動(dòng)水分測(cè)定儀。
4.1.2 水分儀操作方法
4.1.2.1 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，按[確定]鍵進(jìn)入操作系統(tǒng)。
4.1.2.2 標(biāo)定
用 10μ L 微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確進(jìn)取 10μ L 純凈水，按[確定]鍵進(jìn)行標(biāo)定，直至一次標(biāo)定結(jié)束，跳出提示文字和蜂鳴聲響起，按[確定]鍵；再加入 10μ L 純凈水按[確定]鍵進(jìn)行第二次滴定，如此反復(fù)標(biāo)定五次，儀器會(huì)自動(dòng)記錄五次標(biāo)定所得的值（所測(cè)得的值即每 10mg 水所消耗的卡爾費(fèi)修試劑 ml）。然后按[取消]鍵退出，完成標(biāo)定。
4.1.3 測(cè)定步驟
當(dāng)水分儀穩(wěn)定可以進(jìn)行測(cè)量時(shí)，用分析天平通過(guò)差量法準(zhǔn)確稱取約 1.0g(精確至 0.0001g) 左右樣品，平穩(wěn)快速倒入到水分儀中，當(dāng)水分儀讀數(shù)穩(wěn)定后，顯示水份數(shù)值。
4.1.4 允許誤差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差≤0.2%。
4.2 雙嗎啉基二乙基醚含量的測(cè)定
4.2.1 方法提要
試樣用丙酮稀釋后，經(jīng)氣相色譜氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)后，以面積歸一法定量分析。
4.2.2 儀器
分析天平（精確至 0.0001g）
氣相色譜儀
檢測(cè)器：氫火焰檢測(cè)器
色譜柱：SE-54（30m*0.32mm*1μ l）
進(jìn)樣器：10μ l 微量注射器
4.2.3 色譜操作條件
柱爐溫度：246℃
氣化溫度：270℃
檢測(cè)溫度：270℃
載氣：N2
載氣流速：40ml/min
進(jìn)樣量：1μ l
保留時(shí)間（min）：雙嗎啉基二乙基醚 2-2.5min
4.2.4 操作步驟
用移液器取待測(cè)樣品10微升，稀釋至1ml后，用微量注射器取樣1微升在穩(wěn)定的色譜條件下進(jìn)樣分析。色譜圖見(jiàn)附件。
4.2.5 計(jì)算和結(jié)果的表示
樣品測(cè)試完后結(jié)果在色譜工作站中顯示，將所有物質(zhì)積分，采用面積歸一法自動(dòng)計(jì)算含量。
4.2.6 允許誤差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差≤1%。
4.3 色度的測(cè)定
4.3.1 儀器：羅維朋比色儀、比色皿。
4.3.2 操作方法
羅維朋比色法，通過(guò)比較測(cè)定顏色和鐵估比色法換算。
5 檢驗(yàn)規(guī)則
5.1 取樣方法
按批次進(jìn)行檢驗(yàn)，將同批次物料攪拌均勻后按規(guī)定取樣全項(xiàng)檢驗(yàn)。
5.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：水分、含量、色度
5.3 判定原則
若檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果仍一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品判定為不合格品。
6 標(biāo)志、 標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、使用說(shuō)明、貯存和保質(zhì)期
6.1 產(chǎn)品的標(biāo)志、標(biāo)簽
產(chǎn)品標(biāo)簽包括產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、廠名、廠址、生產(chǎn)日期、注意事項(xiàng)。
6.2 包裝
本產(chǎn)品過(guò)濾稱重包裝。本產(chǎn)品裝入 210kg/桶（鐵桶），每件包裝量也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，可以采用其他形式的包裝.
6.3 貯存
本產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中，不可露天存放。遠(yuǎn)離火源、熱源，不可與氧化劑同放。存儲(chǔ)區(qū)域應(yīng)設(shè)立嚴(yán)禁火種的標(biāo)志，灌裝時(shí)注意流速。
6.4 運(yùn)輸
本產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中嚴(yán)防火種
6.5 使用說(shuō)明
本品為為無(wú)色或淺黃色液體，有氨味，開(kāi)啟時(shí)請(qǐng)注意防護(hù)。
6.6 安全
本品為可燃性液體，可溶于水。滅火方式為：水、滅火器、沙子。
6.7 保質(zhì)期
本產(chǎn)品有效使用期 1 年。